氣象色譜儀的計(jì)量檢定
溫度的測(cè)量
氣相色譜儀對(duì)溫度的測(cè)量主要體現(xiàn)在柱箱溫度上,通常具有以下性能指標(biāo):
(1)柱箱溫度的穩(wěn)定性
環(huán)境溫度不超過(guò)35,因?yàn)闅庀嗌V儀的正常工作條件。°C,并且柱箱的溫度控制范圍在室溫以上20°C,所以在計(jì)量柱箱溫度穩(wěn)定工程時(shí),溫度設(shè)定為儀器低可控溫度55C(室溫35”C),這可以更嚴(yán)格地檢查柱箱的溫度穩(wěn)定性。
(2)程序升溫的重復(fù)性
對(duì)于多組分樣品來(lái)說(shuō),程序加熱是必不可少的,每個(gè)程序加熱的一致性尤為重要。原來(lái)大部分都是設(shè)置溫度程序,然后用數(shù)字多用表或者檢定專用儀器連接鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。此外,還有一種方法可以嘗試。設(shè)置溫度程序,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)進(jìn)樣,以保留時(shí)間的穩(wěn)定性和重復(fù)性驗(yàn)證程序加熱的重復(fù)性。圖1是程序加熱中正已烷中C10至C44的16個(gè)組分的譜圖??梢钥闯觯逍巫V柱分離良好,在鄉(xiāng)次進(jìn)樣后,計(jì)算其定性重復(fù)性可以低至0.1%。當(dāng)然。
(3)設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的誤差
行李箱溫度的設(shè)定值與色譜儀上的顯示值基本一致。但是與實(shí)際測(cè)量值相比,設(shè)定值還是有誤差的,有的甚至相差10C。因此,在測(cè)量行李箱溫度穩(wěn)定性的同時(shí),還可以測(cè)量其設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的相對(duì)誤差。
(4)溫度梯度
氣相色譜儀的圓柱體溫度由加熱器加熱后通過(guò)風(fēng)扇攪拌空氣達(dá)到平衡,因此圓柱體空間中不可避免地存在溫度梯度。測(cè)量圓柱體有效工作空間中的垂直方向(選擇上、中、下三點(diǎn))和水平方向(選擇前、中、后三點(diǎn))可以獲得溫度梯度。但由于項(xiàng)目需要同時(shí)連接5個(gè)鉑電阻并固定在箱體內(nèi),比較繁瑣,只在氣相色譜儀型式評(píng)價(jià)時(shí)進(jìn)行測(cè)量。
第二,計(jì)量壓力和流量
實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)TCD檢測(cè)器的載氣和FID檢測(cè)器的氫氣波動(dòng)為0.05毫升/分鐘時(shí),基線和線路會(huì)有明顯的漂移。因此,氣相色譜儀的氣體流量穩(wěn)定性非常重要,無(wú)論是使用機(jī)械閥控制氣體路徑還是使用EPC控制氣體路徑。儀器制造商通過(guò)實(shí)際測(cè)量方法擬合傳感器中不同氣體的響應(yīng)曲線,測(cè)試傳感器之間的離散性。在儀器設(shè)計(jì)中編寫(xiě)流量校正算法,在生產(chǎn)過(guò)程中校準(zhǔn)儀器的流量傳感器。因此,在測(cè)量?jī)x器載氣流量穩(wěn)定性時(shí),應(yīng)選擇較低的、較大的結(jié)果。
一般用皂膜流量計(jì)測(cè)量載氣流量,測(cè)量檢測(cè)器出口的載氣流量。皂膜流量計(jì)是一種經(jīng)典的測(cè)量工具。它利用肥皂液在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量管中形成皂膜。當(dāng)被測(cè)量氣體流量管時(shí),它會(huì)促進(jìn)皂膜在測(cè)量管巾中的運(yùn)動(dòng)。皂膜在單位時(shí)間內(nèi)在測(cè)量管中運(yùn)動(dòng)的位置,計(jì)算氣體的流量,簡(jiǎn)單、方便、直觀、準(zhǔn)確,因此廣泛應(yīng)用于測(cè)量氣體小流量。由于皂膜的形成和時(shí)間的計(jì)算需要人員的高度重視,因此應(yīng)多測(cè)量幾次,以消除誤差。此外,在規(guī)定的過(guò)程中,明確了一定的載氣流量推動(dòng)方式,并根據(jù)正確定了正確定了正確情況。min,這將對(duì)驗(yàn)證結(jié)果產(chǎn)生重大影響。因此,校正載氣流量非常重要,尤其是當(dāng)數(shù)據(jù)臨界于驗(yàn)證結(jié)論邊緣時(shí),要仔細(xì)計(jì)算,反復(fù)核對(duì)當(dāng)時(shí)的室溫、大氣壓等數(shù)據(jù)。
測(cè)量檢測(cè)器性能的計(jì)量
檢測(cè)器是整個(gè)氣相色譜儀的心臟,檢測(cè)限制這個(gè)指標(biāo)是整個(gè)儀器綜合水平的體現(xiàn)。多年來(lái),導(dǎo)熱檢測(cè)器一直使用靈敏度指標(biāo)。檢測(cè)器的靈敏度S只表示檢測(cè)器對(duì)某個(gè)組分子產(chǎn)生的信號(hào)大小,不考慮儀器噪聲引起的基線波動(dòng)的大小。因此,僅僅使用靈敏度S并不能很好地衡量導(dǎo)熱檢測(cè)器的性能。如果改為檢測(cè)限制D,可以更好地反映檢測(cè)器的水平。
雖然衰減器誤差的指標(biāo)現(xiàn)在已經(jīng)不適用了,但是國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀還是有量程檔的選擇。在規(guī)定過(guò)程中,沒(méi)有考慮量程檔之間的誤差,這也是不足的。如果每個(gè)檔位之間的誤差很大,就會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。可以用色譜檢定專用儀的電壓測(cè)量功能進(jìn)行檢測(cè),也可以用樣品在不同檔位的峰面積進(jìn)行檢測(cè)。當(dāng)然,常規(guī)的計(jì)量檢定有點(diǎn)復(fù)雜,只能在一次檢定中使用。
近年來(lái),氣相色譜儀的研發(fā)和生產(chǎn)水平有了質(zhì)的飛躍。縱觀國(guó)內(nèi)各大廠商和型號(hào)的產(chǎn)品,其技術(shù)指標(biāo)有了很大的提高。為了提高整個(gè)行業(yè)的水平,有必要在規(guī)程修訂中更新基線噪聲、漂移、檢測(cè)限制等指標(biāo)。
色譜數(shù)據(jù)工作站問(wèn)題四
盡管色譜數(shù)據(jù)工作站有自己的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),在氣相色譜儀檢定時(shí)也不涉及色譜工作站.測(cè)量,但是有必要提出這個(gè)問(wèn)題。GC/T25478-2010《色譜數(shù)據(jù):工作站》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)于2011年5月實(shí)施。由于市場(chǎng)上找不到標(biāo)準(zhǔn)中的測(cè)試設(shè)備“色譜信號(hào)發(fā)生器”,色譜數(shù)據(jù)工作站的測(cè)試也無(wú)法實(shí)現(xiàn)。但目前市場(chǎng)上各種色譜數(shù)據(jù)工作站良莠不齊。在一些工作站,Y軸的電壓顯示分辨率不同,導(dǎo)致某一段采集的基線噪聲很小,影響測(cè)試限制的計(jì)算。一些工作站還具有平滑基線噪聲的功能,這也會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。此外,色譜數(shù)據(jù)工作站和其他工作場(chǎng)所必須保存。